PET生产装置的检漏试验在所有的开车准备工作中可以说是最重要的工作。因为对于正压操作的酯化系统，泄漏不但增加EG的消耗，而且会导致火灾、爆炸等安全事故，而对于负压操作的缩聚系统，泄漏不但影响反应釜的真空度，而且会导致因漏氧使反应器及管道壁结焦碳化，导致产品热氧化降解，黏度下降，热稳定性变差，黄色指数增加，端羧基含量提高等等。所以，PET装置的泄漏与否是产品品质好坏的前提条件。所谓检漏试验，就是将装置按系统把反应器系统隔开来，在一定压力下保压一定的时间，根据压力变化情况，判断各系统的泄漏与否。根据生产实际的需要，检漏试验必须在2种状态下分别进行，即冷态检漏试验和热态检漏试验。热态检漏试验的目的是为了让试验工作更加接近实际的状态，以便发现一些冷态时不能反映出来的问题。在生产实际中，这些检漏试验又统称为检漏。

1 冷态检漏试验

1．1 试验前的准备

在进行检漏试验之前，一系列的准备工作是很有必要的。根据工艺条件的不同，或者设备结构及连接方式、工作介质等的不同，首先将装置分隔成若干个检漏系统。如将第一、二酯化釜和工艺塔及其管线划归一个系统；第一、二预缩聚及其真空系统划归另一个系统；最终缩聚釜及其真空系统单独划成一个系统。检漏用的气源一般为压缩空气、氨气以及氦气等。检漏的工具根据具体采用的检漏方法的要求而定，除隔离盲板为每种方法都必备之外，如冷态肥皂水检漏还需准备肥皂水、喷壶、手电筒、反光镜等；氦检漏需准备氦气和氦检漏仪等等。除此以外，各系统中的压力指示仪表都应投运，以便及时判断系统泄漏情况。

1。2 冷态正压试验

冷态正压检漏试验一般包括冷态肥皂水检漏和冷态保压试验2个步骤。正压检漏试验的气源通常用压缩空气，试验时系统压力充至0．15 MPa或更低一些。

1．2．1 冷态肥皂水检漏

向系统中充气以后，如果发现压力马上下降，则表明系统有大漏点存在或者有敞口，应马上检查或复核隔离情况，一般凭漏气发出的声音即可找到大漏点或敞口。等到系统充气压力基本保持恒定后，指定专人负责调节充气压力(如果系统存在泄漏点，压力会下降)，始终保持在规定的检漏压力范围内。一般说来，酯化、预缩和热媒加热系统检漏使用0．15 MPa，而最终缩聚系统采用0．13 MPa，即根据设备本身的设计允许的压力来定。这时，可以用肥皂水在冷态下对系统检漏。

通常检漏项目包括：

(1)设备及管道的焊缝。对首次安装的装置，应在未保温前检查每一焊缝，若是大检修后的检漏，则一般只需检查检修时施工的新焊缝。

(2)管道、设备和仪表等之间的连接点。如法兰、丝扣、设备接口，仪表接口、阀门阀芯、填料压盖、机械密封、玻璃视镜等。检漏时将肥皂水喷到焊缝或静密封点上，观察肥皂水有无气泡产生。如有漏点存在，将会在泄漏处产生肥皂泡，根据肥皂泡的多少可以判断泄漏点泄漏量的大小。发现有漏点时，应马上组织有关人员进行消漏处理。

1．2．2 冷态保压试验

一般而言，如果冷态下用肥皂水进行正压检漏做得认真仔细，那么系统中的漏点都可以被找出来并得到消漏处理。为了确认正压肥皂水检漏的好坏，需要采用冷态保压试验。所谓冷态保压试验，是将已经检漏并认为检漏合格的系统充一定的气体，保压一定的时间，考察系统压力的变化情况，判断检漏是否合格。保压的压力视反应器的情况而定，例如正压操作或常压操作容器为0．15 MPa，负压操作容器一般控制在O．15 MPa以下。保压时间为12 h，系统验收或判断的标准用泄漏率来衡量。

(1)泄漏率的计算公式

泄漏率的计算公式为RL=Ap·V／At。 (1)式中：R 为泄漏率／(kPa·L·s )；Ap为检漏试验压差值／kPa；V为检漏试验系统的容积／L；At为保压时间／s。每一个系统的泄漏率要求是不一样的。PET生产中，对正压操作的系统，用0．15 MPa保压，泄漏率只要小于2．5 kPa·L／s即可。但对负压操作的系统，用操作压保压12 h，泄漏率应小于0．25 kPa·L／s或更

低。例如，PET装置第一、第二预缩聚釜的真空保压12 h，要求泄漏率小于0．25 kPa·L／s，最终缩聚釜则要求泄漏率小于0．13 kPa·L／s。

(2)保压试验时的温度校正

根据气态方程可知，气体的压力在体积恒定时随温度的增加而升高。所以在保压试验时必须考虑环境温度变化对压力的影响。由于保压时间长达12 h，早上的环境温度与中午或晚上的会有较大的差异，在计算泄漏率时需要进行温度校正。温度校正的基础可以假定气体服从理想状态，即有P1／Tl=P2／ 。 (2)式中：p ， 为保压初期的压力和环境温度，P：， 为保压结束时的压力和环境温度。若终了时压力为P：，经过校正后为P ，则P2=P2×Tl／ 。 (3)检漏试验中真正的压差变化值△p为△p=lp2一P1 I。 (4)如果 相对 变化不大，则可直接用△p=lP 一P l (5)计算压差。

2 热态正压检漏试验

系统经过冷态肥皂水检漏和冷态保压试验后，漏点基本被消除，但一些微小的漏点或冷态下不能反应出来的漏点，还应通过热态检漏才能得到完全消除。热态正压检漏是将系统温度升到200℃以上再用一定压力的气体进行检漏试验。由于水在100℃时会沸腾汽化，所以，热态检漏不能再用肥皂水作为检漏手段。在PET生产中常用的方法有卤素检漏、氨检漏和氦检漏，其中卤素一般用氟里昂。由于氦气消耗量较大，厂家一般都不采用正压氦检漏 J。这里主要介绍氟里昂检漏和氨检漏方法。

2．1 氟里昂检漏

氟里昂检漏是将系统中充满含有氟里昂压缩空气或氮气，用氟里昂检漏仪进行的检漏。氟里昂检漏仪的工作原理是：当系统中充有氟里昂体积分数为20％ 一25％，压力为(0．02～0．05)MPa的混合气体时，氟里昂将从泄漏点渗漏出来，被检漏仪的探头捕集到后，探头中的卤素敏感电阻元件的电阻值将发生变化，从而引起检漏仪检测电流的变化而被测量出。它是一种定性的测量方法，其结果可以以光或声音的形式告诉检漏人员。所以，工作人员在充满含有氟里昂气体的体系外部，可用检漏仪对前述可能泄漏的各点处慢慢用探头检测是否有漏气现象。

使用氟里昂检漏仪之前，操作人员应认真阅读仪器的使用说明书，才能正确使用或保护检漏仪，提高检漏效率。

使用时应注意以下几个问题：

(1)在使用前仪器本身要调试良好，灵敏度适中，否则无法进行顺利地检漏。

(2)由于氟里昂检漏仪灵敏度较高，因此要防止过多的氟里昂气体污染检漏环境，这就要求检漏环境应有良好的通风条件。由于检漏系统已用肥皂水进行了预检漏，只有当泄漏率较小(如2．5 kPa·L／s)时才采用此法。

(3)在检漏时探头移动要慢，尽可能靠近被检漏的点上，但又要防止探头碰到设备、管道或保温棉等，防止检漏仪器坏。

(4)当发现漏点时应反复确定几次，防止探头误报警而造成判断失误。值得一提的是，氟里昂检漏并不限于热态检漏，也可以同样用于冷态下的检漏。对于正压氦检漏的方法与氟里昂检漏基本相似，这里不再重复叙述。

2．2 氨气检漏

氨气检漏是将系统中充满氨气，用盐酸溶液利用酸碱反应原理(表现为在漏点处发白烟)对系统漏点进行检漏的方法。它也是一种定性的测量方法，其结果以视觉效果告诉检漏人员。所以，工作人员在充满含有氨气体系外部，可用蘸满盐酸溶液的玻璃棒对前述可能泄漏的各点处慢慢检测是否有漏气现象。因为其检测原理和操作比较简单，不需要特殊的器，同时实际使用效果也比较明显，因此被一些厂家采用，甚至被用在缩聚系统上检漏代替负压氦检漏，如国内的济南正吴化纤厂和国外一些PET生产厂家试车时即采用氨检漏。

氨检漏操作步骤如下：

(1)对系统进行分割，加盲板(或通过阀门隔离)，留好接口(一般在刮板冷凝器上方做氨气接口，接口为D8的不锈钢管能与氧气带相连，用胶管卡箍卡紧，防止漏氨气)。

(2)系统升温至检漏的温度(如250 oC)。

(3)需要氨检的系统先充人少量的N ，用液环真空泵将系统N2和空气抽出。抽到10 kPa左右，即可引入氨气。

(4)氨气钢瓶的减压阀调节到0．08 MPa，非常缓慢地把氨气送人系统，防止过多的液氨抽出使管线僵硬。

(5)当系统达到0．015 MPa时，关闭减压阀。

(6)检漏人员配备手电，将纱布缠在玻璃棒上，用橡皮筋勒紧，浸上质量分数为36％左右的盐酸巡查漏点，漏出氨气地方与盐酸相遇会发白烟。

(7)每个系统做2遍氨检漏。

(8)做完氨检后用液环泵把系统的氨气抽出通过淋洗塔排出室外。

(9)最后用氮气将氨气从系统中置换。

2．3 系统保压

热态正压保压试验和泄漏率计算方法同冷态保压试验方法，这里不再赘述。

3 热态负压检漏试验

3．1 负压氦检漏

对于正压操作或常压操作的酯化反应等系统，经过正压冷、热态检漏和保压后就可以转入系统联动试车。但对于负压操作的预缩聚或后缩聚反应系统，则必须经过负压检漏试验。负压检漏难度较大，技术要求高，一般需要借助于高精度的检漏仪。目前较为先进可靠的是氦检漏仪。对PET装置的氦检漏技术的应用作了详细的描述，本文不再对负压氦检漏的过程进行描述。相比较而言，氦检漏仪对氦气的泄漏非常敏感，因此通常可以检出很小的泄漏点，但要测定泄漏点的泄漏率却相当困难。原因氦气在需检测区域的一个封闭空间被喷注，因此只能检测出这个特定区域有漏点，在实际生产中很难确定泄漏孑L的长度和直径，甚至很难找到泄漏的那一小点(而冷态肥皂水检漏时则可用冒泡的方法找到泄漏的点)。另外，氦检漏仪操作相当复杂，检漏时间长，在使用上不如肥皂水检漏或氟利昂检漏。但是，氦检漏的最大优点是可以进行在线检漏。即在正常运行过程中，为了判断系统的某一密封点是否存在泄漏，可以在不影响生产的前提下采用氦检漏。这对诊断缩聚系统的热氧化降解找泄漏点具有重要意义。因此，相比较卤素检漏和氨检漏，氦检漏的应用要广泛的多，也更为人们所熟知。

3．2 热态负压保压试验

在热态负压检漏结束后，系统也应做保压试验，检验消漏工作的好坏。保压的压力为3—8 kPa，保压12 h，观察系统压力变化，并相应做好温度记录，用公式(1)一(5)对保压系统的泄漏量进行计算，分别达到系统所要求的泄漏率为合格。

例如，某预缩反应釜的热态保压初始温度为292．8℃ ，保压初始压力为3．28 kPa，经过12 h保压后，反应釜温度为298．8℃，这时系统的压力变成3．36 kPa。已知预缩聚釜的体积为30 m 。泄漏率可计算如下：

按公式(3)和公式(4)有P2=p2× T1／r2= 3．36×566／572 = 3．33，△p= lP2一P1 l=I 3．33—3．28 J=0．05 kPa。

所以，由公式(1)可得RL=卸·V／At=0．05 x30×1 000／(12×3 600)= 0．035 kPa·L／s。泄漏率远小于0．25 kPa·L／s的要求，证明该系统检漏合格。如果按公式(5)计算，也可以得到卸=0．08kPa，RL=O．055 kPa·I．,／s。

热态保压试验及泄漏率计算与冷态保压试验及泄漏率计算方法一样，但在做热态泄漏试验时应注意以下2点：

(1)由于检漏工作大多是在容器标定后进行的，反应器内残留着部分没有排完的水，在热态升温时将使水分大量蒸发，特别是热态真空状况下，蒸发速度更快，会使保压工作无法进行。所以，容器标定后的水一定要排干净。

(2)冷态保压时系统温度相差不会很大(一般只有室内与室外的差别)，但热态保压时系统温度有时会有上百度之差，因此，只有经过温度修正的保压数据用于泄漏率计算，得到的结果才更真实。

4 最终检验

在酯化系统热态正压检漏试验或缩聚系统热态负压检漏试验完毕后，操作人员按事先的编号逐一拆去隔离盲板，使系统复原。这时，这些刚刚复原的密封点的可靠性怎样，又成为开车投料前所关心的问题。因此，系统还应安排一次最终检漏。由于最终检漏无法保压，一般酯化系统可用氟里昂检漏仪对检漏试验后又拆装过的密封点检漏，缩聚系统采用快速氦检漏对这些点进行检漏，虽然涉及的范围较窄，工作量较小，但这一操作步骤却不可省略。

5 检漏试验注意事项

(1)冷态检漏尽可能在设备和管道保温前进行，并对每个可能泄漏的点都进行检漏，保证热态检漏一次通过。

(2)热态保压试验时最好能在恒温下进行，并使系统内温度均匀。若有温度变化 则应进行温度校正后才能计算泄漏率。

(3)冷态试验后若直接转入热态试验，加热时应注意留出排气口，防止系统内因气体膨胀或水分等汽化而使压力上升。

(4)隔离系统时所用的盲板数量和位置等应记录下来，防止系统恢复时遗忘而造成堵塞。

(5)系统充气升压时，要注意防止超压，避免损坏设备。

6 .结语

检漏试验不光是在系统中找到几个漏点，更重要的是为了保证快速顺利安全地一次开车成功，保证生产的产品品质符合要求，保证装置长周期运行。其中以冷态正压检漏最为关键，因为它是热态正压检漏和负压检漏的基础。